- AMAÇ
Bu iş talimatı, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan NMR cihazının güvenli ve doğru kullanımını sağlamak amacıyla hazırlanmıştır.
- KAPSAM
Bu talimat, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan Agilent marka 400 Mhz model NMR cihazı ile hazırlanan numunelerin H-NMR, C-NMR/APT, D2O NMR ve 2D-NMR analiz işlemlerini kapsar.
- SORUMLULAR
Cihaz analiz sorumlusu.
- UYGULAMA
- NMR analizi sırasında kullanılan sıvı azot ve helyum seviyesi kontrol edilir.
- NMR cihazının konsolunda ‘’ON’’ tuşuna basılır.
- NMR cihazının bağlı olduğu bilgisayar açılır.
- Bilgisayardan ‘’vnmr’’ programı açılır.
- Programdan hava basınç ve sıcaklık kontrolü yapılır.
- Analize başlamadan önce analiz yapılacak maddeler yaklaşık 15-50 mg civarında tartılıp istenilen CDCl3, (CD3)2SO veya D2O gibi dötero çözücülerde çözülerek NMR tüpü içerisine alınır ve analiz için hazırlanır.
- NMR tüpü sırasıyla ‘’spinner’’ a ve ardından ‘’depth gauge’’ yerleştirilir ve çözücü seviyesi kontrol edilir.
- Çözücü seviyesi kontrol edildikten sonra nmr tüpü spinner ile birlikte nmr cihazına yerleştirilir ve ‘’insert’’ tuşuna basılır.
- Analizi yapılacak numunenin kodu ve dötero çözücüsü sisteme girilir ve programdan istenilen analiz örneğin H-NMR, C-NMR, D2O-NMR ve 2D-NMR seçilip ‘’submit’’ sekmesine basılarak analiz başlatılır.
- Analiz işlemi bittikten sonra ‘’eject’’ sekmesine basılarak numune cihazdan çıkarılır ve diğer numune için aynı işlemler tekrarlanır. Analiz bittikten sonra cihaz kapatılmamalıdır.