Döküman No
MRLAB.TL. 0005
Yayın Tarihi
02.12.2021
Revizyon Tarihi
Revizyon No
Hazırlayan
.
Onaylayan
.
  1. AMAÇ

 

Bu iş talimatı, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan NMR cihazının güvenli ve doğru kullanımını sağlamak amacıyla hazırlanmıştır.

 

  1. KAPSAM

 

Bu talimat, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan Agilent marka 400 Mhz model NMR cihazı ile hazırlanan numunelerin H-NMR, C-NMR/APT, D2O NMR ve 2D-NMR analiz işlemlerini kapsar.

 

  1. SORUMLULAR

 

Cihaz analiz sorumlusu.

 

  1. UYGULAMA

 

  • NMR analizi sırasında kullanılan sıvı azot ve helyum seviyesi kontrol edilir.
  • NMR cihazının konsolunda ‘’ON’’ tuşuna basılır.
  • NMR cihazının bağlı olduğu bilgisayar açılır.
  • Bilgisayardan ‘’vnmr’’ programı açılır.
  • Programdan hava basınç ve sıcaklık kontrolü yapılır.
  • Analize başlamadan önce analiz yapılacak maddeler yaklaşık 15-50 mg civarında tartılıp istenilen CDCl3, (CD3)2SO veya D2O gibi dötero çözücülerde çözülerek NMR tüpü içerisine alınır ve analiz için hazırlanır.
  • NMR tüpü sırasıyla ‘’spinner’’ a ve ardından ‘’depth gauge’’ yerleştirilir ve çözücü seviyesi kontrol edilir.
  • Çözücü seviyesi kontrol edildikten sonra nmr tüpü spinner ile birlikte nmr cihazına yerleştirilir ve ‘’insert’’ tuşuna basılır.
  • Analizi yapılacak numunenin kodu ve dötero çözücüsü sisteme girilir ve programdan istenilen analiz örneğin H-NMR, C-NMR, D2O-NMR ve 2D-NMR seçilip ‘’submit’’ sekmesine basılarak analiz başlatılır.
  • Analiz işlemi bittikten sonra ‘’eject’’ sekmesine basılarak numune cihazdan çıkarılır ve diğer numune için aynı işlemler tekrarlanır. Analiz bittikten sonra cihaz kapatılmamalıdır.