Döküman No
MRLAB.TL. 0042
Yayın Tarihi
02.12.2021
Revizyon Tarihi
Revizyon No
Hazırlayan
.
Onaylayan
.
  1. AMAÇ

 

Bu iş talimatı, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan LC-MS/MS cihazının güvenli ve doğru kullanımını sağlamak amacıyla hazırlanmıştır.

 

  1. KAPSAM

 

Bu talimat, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan Termo Scientific marka TSQ Quantum MAX model LC-MS/MS cihazı ile bir bileşenin yapısal olarak tanımlanması işlemini kapsar.

 

  1. SORUMLULAR

 

Cihaz analiz sorumlusu.

 

  1. UYGULAMA

 

  • LC-MS/MS cihazı ‘’on’’ düğmesine basılarak açılır.

  • LC-MS/MS analizine başlamadan önce cihazın vakum pompası ‘’on’’ düğmesine basılarak açılır ve cihazın vakuma gelmesi beklenir.

  • Ardından cihazın elektronik kısım ‘’on’’ düğmesine basılarak açılır.

  • Cihazda analize başlamadan önce azot jenaratörü açılır ve sisteme azot verilir.

  • Cihazın ‘’auto sampler’’ kısmı ‘’on’’ düğmesinden açılır.

  • LC-MS/MS cihazının bağlı olduğu bilgisayar açılır.

  • Cihaz vakuma geldikten sonra bilgisayardan ‘’Chromelon Xpress’’ programı açılır ve ‘’LPG-3400SD’’ sekmesine girilir.   Cihaz ‘’purge on ‘’ sekmesine basılarak cihaz şartlandırılır ve ‘’connect’’ sekmesine basılır.

  • Ardından bilgisayardan ‘’Termo-TSQ’’ sekmesinden program açılır ve ‘’start’’ butonuna basılarak program başlatılır. Sistemin vakum değeri şartlanana kadar sistemden uygun çözücü geçirilir.

  • MS analizi için yaklaşık 1mg tartılan numuneler 1 mL MS saflıkta metanolde çözülür ve 2.5 µL alınıp 2.5 mL ye seyreltme işlemi yapılır.

  • MS analiz için hazırlanan numune cihaza enjektör yardımı ile verilir ve ‘’ inject’’ butonuna basılır. Numunenin kodu ‘’file name’’ sekmesine girilir.‘’Fisrt Mass’’ ve  ‘’Last Mass’’ sekmelerine ilgili değerler girildikten sonra ‘’start’’ butonuna basılarak analiz başlatılır.

  • MS/MS analizi için argon gazı sisteme verilir ve programdan MS/MS analizi başlatılır.

  • LC-MS/MS cihazını kapatmadan önce sistemden çözücü geçirilir ve sırasıyla ‘’Termo-TSQ’’, ‘’Chromelon Xpress’’ programları, ‘’auto sampler’’ ve azot jenaratörü kapatılır. Ardından elektronik kısım, vakum ve cihazın ana şarteli kapatılır.