Döküman No
MRLAB.TL. 0032
Yayın Tarihi
02.12.2021
Revizyon Tarihi
Revizyon No
Hazırlayan
.
Onaylayan
.
  1. AMAÇ

 

Bu iş talimatı, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan XRD cihazının güvenli ve doğru kullanımını sağlamak amacıyla hazırlanmıştır.

 

  1. KAPSAM

 

Bu talimat, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan Rigaku marka SmartLab model XRD cihazı ile kayaçların, kristal malzemelerin, ince filmlerin ve bulk malzemelerin nitel ve nicel incelenmesini kapsamaktadır.

 

  1. SORUMLULAR

 

Cihaz analiz sorumlusu.

 

  1. UYGULAMA

    1. XRD Cihazının Açılması ve X-Işını Tüpünün Yaşlandırılması

          • Cihazın bağlı olduğu UPS kaynağının uygun koşullarda çalışıyor olduğu kontrol edilir.

          • Soğutucunun “ON” düğmesine basılarak çalıştırılır. Su seviyesinin “min. Level ve max. Level” sınırlar içinde olup olmadığı kontrol edilir. Eğer su seviyesi düşmüş ise soğutucunun üstünde bulunan kapağı döndürerek açılır ve içerisine saf su eklenir. Su sıcaklığının yaklaşık 22 °C’ye gelmesi beklenir.

          • XRD cihazının bağlı olduğu güç kaynağının üzerindeki giriş sigortası yukarıya “I” konumuna kaldırılır.

          • XRD cihazının üzerindeki “Power I” düğmesine basılarak cihaz açılır.

          • Cihaz açıldıktan 2 sn sonra cihazdan uyarı sesi gelecek ve kapağın yanındaki ışık yanıp sönecektir. Bu uyarıyı sonlandırmak için kapağın sol tarafındaki “DOOR LOCK” düğmesine basılır.

          • Cihazın bağlı bulunduğu bilgisayar açılır. Bilgisayar şifresi “2013rıgaku” dur.

          • Bilgisayarın masaüstünde bulunan SmartLAb Guidance (RIGAKU) programına çift tıklanarak XRD çekim programı açılır ve programın cihaz ile iletişim kurmasının bitmesi beklenir. Programın şifresi” RIGAKU” dur.

          • Üst sekmedeki “Control” den “XG Control” tıklanır ve açılan sekmede “X-Ray ON” a basılır. X-ışınları tüpü açıldığında cihazın üzerindeki ışık yanacaktır.

          • Üst sekmedeki “Control” den “Aging” tıklanır ve açılan sekmenin sağ üst köşesindeki uygun aging seçeneği tıklanarak tüpün yaşlandırma işlemi gerçekleştirilir. Cihazın ölçüm koşulları 40 kV ve 30 mA’dir.

 

    1. XRD Ölçümün Gerçekleştirilmesi

  • XRD ölçümü SmartLAb Guidance (RIGAKU) programı aracılığıyla gerçekleştirilmektedir.

  • Programdan ölçüm yapılacak numunenin cinsine uygun olan analiz seçeneği tıklanır (eğer numune toz ise BB, numune ince film ya da bulk ise PB).

  • Ölçüm başlatılmadan önce cihazın iç kısmında bulunan numune tutucu, filtre ve slitlerin uygunluğu kontrol edilir.

  • Programdan “optic alignment” seçeneği tıklanır.

  • Ölçüm yapılacak numune toz ise “un” kıvamında olması gerekmektedir. Eğer numune büyük taneli ise havana koyularak öğütülür ve çekim için uygun hale getirilir.

  • Toz numune, numune tutucuya (toz numune havuzuna) dökülür ve bir lam yardımı ile yüzeyi düzgün hale getirilir.

  • Hazırlanan numune tutucu, cihazın içinde orta kısımda bulunan standart numune yerleştirme çenesine takılır. Programdan “sample alignment” seçeneği tıklanır.

  • Ölçüm yapılacak numune ince film ve ya bulk ise numunenin genişlik, derinlik, yüksekliği ölçülür ve “sample alignment” sekmesinde uygun yerlere yazılır ve sample alignment yapılır.

  • Cihazın kapağı açılarak K-Beta filtresi takılır.

  • Ölçüm koşulları “general measurement” sekmesindeki uygun bölümlere yazılır (örn., 2θ değeri, çekim adımı, geliş açısı…).

  • General measurement sekmesindeki “execute” tıklanarak ölçüm gerçekleştirilir.

 

    1. Analiz Sonucunun Raporlanması

  • Bilgisayarın masaüstündeki PDXL programı çift tıklanarak açılır.

  • Programın sol tarafında bulunan “Load” tıklanarak ölçüm dosyası açılır.

  • Programın sol üst tarafında bulunan File > Export Graph As > CSV Format yapılarak ölçüm sonucu raporlanır.

  • Numune içeriğinin analiz edilmesi için sol tarafında bulunan “Auto Search” sekmesi tıklanır. Kristal yapıya ait pikler tanımlanır.

 

    1. XRD Cihazının Kapatılması

  • Programın üst sekmesindeki “Control” den “XG Control” tıklanır ve açılan sekmede voltaj ve akım değerleri kademeli olarak 20 kV ve 2 mA’e kadar düşürülür. 10 dakika beklendikten sonra “X-Ray OFF” a basılır. Tüp kapatılır.

  • Cihazın arkasındaki su basınç değeri “0” a düştüğünde, XRD cihazı önünde bulunan “Power 0” düğmesinden kapatılır.

  • XRD cihazının bağlı olduğu güç kaynağının üzerindeki giriş sigortası “0” konumuna indirilir.

  • Soğutucunun “OFF” düğmesine basılarak kapatılır.

  • Bilgisayar kapatılır.