1. AMAÇ

Bu iş talimatı, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan ICP-OES cihazının güvenli ve doğru kullanımını sağlamak amacıyla hazırlanmıştır.

2. KAPSAM

Bu talimat, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan Perkin Elmer Optima 7000 DV marka/model ICP-OES cihazı ile yapılacak olan eser element tayinini kaplasamaktadır.

3. SORUMLULAR

 Cihaz Analiz Sorumlusu

4. UYGULAMA

   1. Cihazın Ölçüm için Hazır Hale Getirilmesi

      • • • Cihazın bağlı olduğu kompasör açılır.

          • Cihaza bağlı soğutucunun uygun koşullarda çalışıyor olduğu kontrol edilir.

          • Argon ve Azot gazı tüplerinin vanaları açılır.

          • Autosamplera bağlı olan yıkama suyu, ultra saf su ve %65’lik ultra saf nitrik asitten hazırlanmış, %1’lik nitrik asit çözeltisi ile doldurulur.

          • Cihaz üzerindeki açma kapama tuşundan “1” e basılarak cihaz açılır.

          • Cihaza ve autosampler’a bağlı olan borular uygun yerlere monte edilir.

          • Cihaza bağlı olan bilgisayar açılır. Bilgisayar masaüstünde bulunan “WinLab” programına çift tıklanarak açılır.

          • Cihazın program ile ilişki kurarak, autosampler, gaz akışı gibi kontrolleri yapması beklenir.

          • Programın sol tarafında bulunan “Plasma Control” tıklanır ve açılan sekmede “ON” tıklanır.

          • Cihazın aspiratörü açılır.

          • Buzdolabında muhafaza edilen “multielement standardı” ile numune içerisinde bulunan elementlere uygun konsantrasyonlarda kalibrasyon çözeltileri hazırlanır.

          • Blank ve kalibrasyon çözeltileri autosampler’da uygun yerlere yerleştirilir.

          • Programın sol tarafında bulunan “wrkspc” tıklanır. Açılan sekmede “icp.icp” tıkalanarak çalışma sayfası açılır.

          • Programın sol tarafında bulunan “method” tıklanır. Açılan pencereden method seçilir ve methodun ölçüm parametreleri bu kısımda değiştirilebilir ya da eklenebilir.

          • “Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Set Up” seçilir ve “Result Data Set Name” kısmına ölçüm dosyasının nereye kayıt edileceği seçilir ve dosya ismi yazılır.

          • “Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Calibrate” seçilir.

          • Cihaz kalibrasyon çözeltilerini kullanarak kalbrasyon grafikleri çizer. Eğer kalibrasyon grafikleri uygun ise ölçüme geçilebilir

• 2. ICP-OES Ölçümün Gerçekleştirilmesi

• 15 ml’lik falcon tüplerde bulunan filtre edilmiş sıvı numuneler autosamplera yerleştirilir.

• Programın soldaki sekmesinde yer alan “sample info” kısmına numune isimleri ve yerleri kaydedilir.

• “Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Analyze Smaple” seçilir ve ölçüm başlar.

• Autosampler sırayla numunelere girer ve çektiği numuneyi ICP-OES cihazına gönderir. Analiz edilen numune sonucu programdaki ekrandan takip edilir.

• 3. Analiz Sonucunun Raporlanması

• Bilgisayarın masaüstünde bulunan “WinLab Off” programına çift tıklanarak açılır.

• Üstteki sekmeden File > Utilities > Data Manage tıklanır.

• Açılan pencereden ölçümün kaydedildiği dosya seçilerek açılır.

• Açılan pencerenin üst kısmında bulunan report seçeneği tıklatılır ve “next”’e basılarak sonuçlar raporlanır.

1. 4. ICP-OES Cihazının Kapatılması

• Programın sol tarafında bulunan “Plasma Control” tıklanır ve açılan sekmede “OFF” tıklanır. Plasma kapatılır.

• Argon veazot tüplerinin vanaları kapatılır.

•  “WinLab” programı kapatılır.

• Cihaz üzerindeki açma kapama tuşundan “0” a basılarak cihaz kapatılır.

• Cihaza ve autosampler’a bağlı olan borular çözülür.

• Komprasör kapatılır.