Döküman No
MRLAB.TL. 0026
Yayın Tarihi
02.12.2021
Revizyon Tarihi
Revizyon No
Hazırlayan
.
Onaylayan
.
  1. AMAÇ

 

Bu iş talimatı, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan ICP-OES cihazının güvenli ve doğru kullanımını sağlamak amacıyla hazırlanmıştır.

 

  1. KAPSAM

 

Bu talimat, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan Perkin Elmer Optima 7000 DV marka/model ICP-OES cihazı ile yapılacak olan eser element tayinini kaplasamaktadır.

 

  1. SORUMLULAR

 

 Cihaz Analiz Sorumlusu

 

  1. UYGULAMA

    1. Cihazın Ölçüm için Hazır Hale Getirilmesi

          • Cihazın bağlı olduğu kompasör açılır.

          • Cihaza bağlı soğutucunun uygun koşullarda çalışıyor olduğu kontrol edilir.

          • Argon ve Azot gazı tüplerinin vanaları açılır.

          • Autosamplera bağlı olan yıkama suyu, ultra saf su ve %65’lik ultra saf nitrik asitten hazırlanmış, %1’lik nitrik asit çözeltisi ile doldurulur.

          • Cihaz üzerindeki açma kapama tuşundan “1” e basılarak cihaz açılır.

          • Cihaza ve autosampler’a bağlı olan borular uygun yerlere monte edilir.

          • Cihaza bağlı olan bilgisayar açılır. Bilgisayar masaüstünde bulunan “WinLab” programına çift tıklanarak açılır.

          • Cihazın program ile ilişki kurarak, autosampler, gaz akışı gibi kontrolleri yapması beklenir.

          • Programın sol tarafında bulunan “Plasma Control” tıklanır ve açılan sekmede “ON” tıklanır.

          • Cihazın aspiratörü açılır.

          • Buzdolabında muhafaza edilen “multielement standardı” ile numune içerisinde bulunan elementlere uygun konsantrasyonlarda kalibrasyon çözeltileri hazırlanır.

          • Blank ve kalibrasyon çözeltileri autosampler’da uygun yerlere yerleştirilir.

          • Programın sol tarafında bulunan “wrkspc” tıklanır. Açılan sekmede “icp.icp” tıkalanarak çalışma sayfası açılır.

          • Programın sol tarafında bulunan “method” tıklanır. Açılan pencereden method seçilir ve methodun ölçüm parametreleri bu kısımda değiştirilebilir ya da eklenebilir.

          • “Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Set Up” seçilir ve “Result Data Set Name” kısmına ölçüm dosyasının nereye kayıt edileceği seçilir ve dosya ismi yazılır.

          • “Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Calibrate” seçilir.

          • Cihaz kalibrasyon çözeltilerini kullanarak kalbrasyon grafikleri çizer. Eğer kalibrasyon grafikleri uygun ise ölçüme geçilebilir

 

    1. ICP-OES Ölçümün Gerçekleştirilmesi

  • 15 ml’lik falcon tüplerde bulunan filtre edilmiş sıvı numuneler autosamplera yerleştirilir.

  • Programın soldaki sekmesinde yer alan “sample info” kısmına numune isimleri ve yerleri kaydedilir.

  • “Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Analyze Smaple” seçilir ve ölçüm başlar.

  • Autosampler sırayla numunelere girer ve çektiği numuneyi ICP-OES cihazına gönderir. Analiz edilen numune sonucu programdaki ekrandan takip edilir.

 

    1. Analiz Sonucunun Raporlanması

  • Bilgisayarın masaüstünde bulunan “WinLab Off” programına çift tıklanarak açılır.

  • Üstteki sekmeden File > Utilities > Data Manage tıklanır.

  • Açılan pencereden ölçümün kaydedildiği dosya seçilerek açılır.

  • Açılan pencerenin üst kısmında bulunan report seçeneği tıklatılır ve “next”’e basılarak sonuçlar raporlanır.

 

    1. ICP-OES Cihazının Kapatılması

 

  • Programın sol tarafında bulunan “Plasma Control” tıklanır ve açılan sekmede “OFF” tıklanır. Plasma kapatılır.

  • Argon veazot tüplerinin vanaları kapatılır.

  •  “WinLab” programı kapatılır.

  • Cihaz üzerindeki açma kapama tuşundan “0” a basılarak cihaz kapatılır.

  • Cihaza ve autosampler’a bağlı olan borular çözülür.

  • Komprasör kapatılır.