-
AMAÇ
Bu iş talimatı, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan ICP-OES cihazının güvenli ve doğru kullanımını sağlamak amacıyla hazırlanmıştır.
-
KAPSAM
Bu talimat, RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi’nde bulunan Perkin Elmer Optima 7000 DV marka/model ICP-OES cihazı ile yapılacak olan eser element tayinini kaplasamaktadır.
-
SORUMLULAR
Cihaz Analiz Sorumlusu
-
UYGULAMA
-
Cihazın Ölçüm için Hazır Hale Getirilmesi
-
-
-
Cihazın bağlı olduğu kompasör açılır.
-
Cihaza bağlı soğutucunun uygun koşullarda çalışıyor olduğu kontrol edilir.
-
Argon ve Azot gazı tüplerinin vanaları açılır.
-
Autosamplera bağlı olan yıkama suyu, ultra saf su ve %65’lik ultra saf nitrik asitten hazırlanmış, %1’lik nitrik asit çözeltisi ile doldurulur.
-
Cihaz üzerindeki açma kapama tuşundan “1” e basılarak cihaz açılır.
-
Cihaza ve autosampler’a bağlı olan borular uygun yerlere monte edilir.
-
Cihaza bağlı olan bilgisayar açılır. Bilgisayar masaüstünde bulunan “WinLab” programına çift tıklanarak açılır.
-
Cihazın program ile ilişki kurarak, autosampler, gaz akışı gibi kontrolleri yapması beklenir.
-
Programın sol tarafında bulunan “Plasma Control” tıklanır ve açılan sekmede “ON” tıklanır.
-
Cihazın aspiratörü açılır.
-
Buzdolabında muhafaza edilen “multielement standardı” ile numune içerisinde bulunan elementlere uygun konsantrasyonlarda kalibrasyon çözeltileri hazırlanır.
-
Blank ve kalibrasyon çözeltileri autosampler’da uygun yerlere yerleştirilir.
-
Programın sol tarafında bulunan “wrkspc” tıklanır. Açılan sekmede “icp.icp” tıkalanarak çalışma sayfası açılır.
-
Programın sol tarafında bulunan “method” tıklanır. Açılan pencereden method seçilir ve methodun ölçüm parametreleri bu kısımda değiştirilebilir ya da eklenebilir.
-
“Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Set Up” seçilir ve “Result Data Set Name” kısmına ölçüm dosyasının nereye kayıt edileceği seçilir ve dosya ismi yazılır.
-
“Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Calibrate” seçilir.
-
Cihaz kalibrasyon çözeltilerini kullanarak kalbrasyon grafikleri çizer. Eğer kalibrasyon grafikleri uygun ise ölçüme geçilebilir
-
-
-
-
-
-
ICP-OES Ölçümün Gerçekleştirilmesi
-
-
15 ml’lik falcon tüplerde bulunan filtre edilmiş sıvı numuneler autosamplera yerleştirilir.
-
Programın soldaki sekmesinde yer alan “sample info” kısmına numune isimleri ve yerleri kaydedilir.
-
“Automed Analsis Control” sayfasının alt kısmında bulunan “Analyze Smaple” seçilir ve ölçüm başlar.
-
Autosampler sırayla numunelere girer ve çektiği numuneyi ICP-OES cihazına gönderir. Analiz edilen numune sonucu programdaki ekrandan takip edilir.
-
-
Analiz Sonucunun Raporlanması
-
-
Bilgisayarın masaüstünde bulunan “WinLab Off” programına çift tıklanarak açılır.
-
Üstteki sekmeden File > Utilities > Data Manage tıklanır.
-
Açılan pencereden ölçümün kaydedildiği dosya seçilerek açılır.
-
Açılan pencerenin üst kısmında bulunan report seçeneği tıklatılır ve “next”’e basılarak sonuçlar raporlanır.
-
-
ICP-OES Cihazının Kapatılması
-
-
Programın sol tarafında bulunan “Plasma Control” tıklanır ve açılan sekmede “OFF” tıklanır. Plasma kapatılır.
-
Argon veazot tüplerinin vanaları kapatılır.
-
“WinLab” programı kapatılır.
-
Cihaz üzerindeki açma kapama tuşundan “0” a basılarak cihaz kapatılır.
-
Cihaza ve autosampler’a bağlı olan borular çözülür.
-
Komprasör kapatılır.